Сточные воды



страница1/4
Дата01.12.2017
Размер0.74 Mb.
ТипУчебное пособие
  1   2   3   4


Государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Иркутский государственный медицинский университет»

Министерства здравоохранения Российской федерации

Кафедра фармацевтической и токсикологической химии

Методы Анализа сточных вод

Учебное пособие


Иркутск


ИГМУ

2013
УДК 504.5:661.16 (075.8)

ББК 51.203 я 73

И44


Учебное пособие обсуждено на методическом совете фармацевтического факультета ИГМУ, рекомендовано к печати и использованию в учебном процессе на кафедре фармацевтической и токсикологической химии Иркутского государственного медицинского университета, протокол № 1 от 20.09. 2013 г.

Авторы: Е. А. Илларионова – д-р хим. наук, профессор, зав. каф. фармацевтической и токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ,

И.П. Сыроватский – канд. фарм. наук, доцент каф. фармацевтической и токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ.


Рецензенты:

Л.Н. Геллер - доктор фармацевтических наук, профессор, зав. каф. управления экономики фармации ГБОУ ВПО ИГМУ;

В.А. Маняк - доктор фармацевтических наук, профессор кафедры технологии лекарственных форм ГБОУ ВПО ИГМУ.

Илларионова, Е. А., Сыроватский И.П.

И44 Анализ сточных вод: учеб. пособие / Е. А. Илларионова, И.П. Сыроватский; ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ. – Иркутск, 2013. – 53 с.
В учебном пособии по основам экологии и охране природы изложены основы органолептических, физических и химических методов используемых в анализе сточных вод химико-фармацевтических предприятий.

Учебное пособие предназначено для студентов фармацевтического факультета.




УДК 504.5:661.16 (075.8)

ББК 51.203 я 73

© Илларионова Е. А., Сыроватский И.П. 2013

© ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ, 2013

Оглавление


Предисловие

Учебное пособие по основам экологии и охране природы предназначено для студентов при подготовке в качества специалиста экологической лаборатории. В пособии приведены основные способы и методы анализа сточных вод химико-фармацевтических предприятий.

Пособие составлено в соответствии с программой по основам экологии и охраны природы для студентов 4 курса фармацевтического факультета.


Авторы
сточные воды

Анализ сточных вод — одна из наиболее сложных областей аналитической химии (а по отношению к химико-фармацев­тическим предприятиям — фармацевтической химии), так как исследование качественного и количественного состава сточ­ных вод затрудняется вследствие: а) сложного состава сточных вод, б) широкого интервала концентраций примесей, в) изме­нения состава (нестабильность сточных вод во времени), г) малой концентрации загрязняющих веществ.

Для анализа сточных вод используются как классические методы химического анализа, так и современные физические и физико-химические методы:

-спектрофотометрия в видимой и УФ областях спектра;

-ИК-спектроскопия;

-пламенная эмиссионная спектроскопия;

-атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектро­скопия;

-масс-спектрометрия;

-спектрофлуориметрия;

-фотоэлектроколориметрия;

-газовая хроматография;

-жидкостная хроматография;

-ионная хроматография;

-вольтамперометрия;

-полярография;

-рентгеноструктурный анализ и др.

Для анализа сточных вод используют также органолептические и некоторые физические показатели.

В экологических лабораториях химико-фармацевтических предприятий наиболее часто используют классические хими­ческие методы, фотоэлектроколориметрию, спектрофотометрию в УФ и видимой областях спектра, органолептические, физические и некоторые другие методы.

Первостепенными задачами в разработке методик опреде­ления отдельных компонентов и групп веществ, присутствую­щих в сточной воде-, остаются максимальная инструментализация и целесообразная автоматизация работ, а также внедре­ние экспрессных тест-систем.

В последние годы для наблюдения за состоянием гидро­сферы все чаще применяются дистанционные методы с ис­пользованием авиации, аппаратуры спутников и околоземных космических станций.


Отбор проб сточных вод. Консервация

Результаты анализа сточной воды будут правильными толь­ко в том случае, если проба для анализа отобрана верно. Ме­сто отбора проб выбирается в зависимости от цели контроля, характера выпуска сточных вод, а также в соответствии с тех­нологической схемой канализации.

К местам отбора проб должен быть свободный доступ. При отборе проб сточных вод с помощью автоматических пробоот­борников доступ к ним посторонних лиц должен быть исклю­чен. Способ отбора пробы сточной воды зависит от цели, ко­торая ставится перед исследователем.

Состав сточной воды обычно сильно колеблется и всецело зависит от технологического процесса производства, поэтому перед отбором пробы необходимо подробно изучить этот про­цесс и брать средние или сред непропорциональные пробы в течение суток или нескольких суток в зависимости от условий спуска сточных вод, так как некоторые цеха спускают сточ­ные воды не ежедневно и нерегулярно.

Если количество спускаемой воды более или менее посто­янно, можно ограничиться только средними пробами. При нерегулярном спуске сточной воды составляют среднепропорциональные пробы, т. е. отбирают порции, пропорциональ­ные объемам спускаемой сточной воды. И средние, и средне-пропорциональные пробы обычно берут в течение суток, сли­вая отдельные порции в большие, чисто вымытые бутыли. По истечении суток содержимое бутыли тщательно перемешива­ют и для анализа отливают часть жидкости (1—3 л) в чисто вымытую посуду. Если количество спускаемой воды непостоянно и ее спус­кают только в известные промежутки времени, это надо обя­зательно учитывать и согласовывать время и способы отбора проб с течением технологического процесса.

Для характеристики изменения состава воды отдельных стоков в различное время дня надо отбирать разовые про­бы и определять в них отдельные компоненты, характер­ные для данного стока. Такие пробы следует брать через одинаковые промежутки времени, например через 1 ч, 2 ч, а иногда и через несколько минут (в зависимости от цели ис­следования) и тотчас же проводить анализ отобранной пробы.

Таким образом, различают простую и смешанную пробы. Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени в данном месте.

Смешанная проба характеризует средний состав воды за оп­ределенный промежуток времени в определенном объеме. Как было указано выше, ее получают смешением простых проб, взятых в одном и том же месте через определенные промежут­ки времени (усреднение по времени).

При проведении массовых анализов различают среднесменную, среднесуточную и среднепропорциональную суточ­ные пробы. Среднесменная или среднесуточная проба готовит­ся смешением равных по объему проб через равные проме­жутки времени. Среднепропорциональная проба готовится сме­шением объемов воды, пропорциональных объемам спускае­мой сточной воды, отобранных через равные промежутки времени.

Сроки отбора проб должны устанавливаться с учетом ре­жима расхода и состава сточных вод данного производства. Доступ к точкам сброса (колодцам) имеется на предпри­ятии или за его пределами.

Для отбора сточных вод применяют устройства различного типа, которые должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение эле­ментов случайности при отборе проб. В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой сточной воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосу­ды (с притертыми или плотно навинчивающимися крышка­ми) вместимостью, обеспечивающей определение всех иссле­дуемых компонентов. При использовании автоматического анализатора должны быть применены стационарные автома­тические пробоотборники. Стеклянную посуду моют и обеззараживают хромовой сме­сью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают. Поли­этиленовую посуду споласкивают смесью ацетона и хлоро­водородной кислоты (1:1), несколько раз водопроводной во­дой, а затем дистиллированной.

Консервация. При длительном стоянии отобранной для , анализа пробы могут произойти существенные изменения в составе предназначенной для анализа воды, связанные с про­теканием химических, физико-химических и биохимических процессов. Могут изменяться и органолептические свойства воды — запах, цвет, мутность, поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу или в крайнем случае через 4 ч после отбо­ра пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава.

Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них на. месте отбора воду консервируют, добав­ляя различные консерванты, в зависимости от определяемого компонента.

Способы консервации и сроки анализа проб воды для не­которых показателей качества представлены в табл. 1. Как следует из табл. 1, для определения некоторых пока­зателей качества воды консервирование не допускается, на­пример, при определении органолептических показателей (за­пах, цветность), а также рН, кислотности, хлоридов, сульфа­тов, активного хлора. Для многих показателей рекомендуется консервировать или охлаждать пробу. Охлаждение пробы до 4 °С приводит к замедлению биохимических процессов в про бах воды и, следовательно, к замедлению разрушения многих органических веществ.

Пробы для определения запаха, кислотности, ВПК, нефте­продуктов, фенолов отбирают в стеклянные бутыли.

Таблица 1

Способы консервации и сроки анализа воды


Показатели качест­ва воды

Способ консерва­ции и количество консерванта на 1 л воды

Сроки анализа

Особенности отбо­ра и хранения проб

Аммиак и ионы ам­мония

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма

1 мл H2S04


Не позже чем че­рез 4 ч

В течение 1 сут

в течение 1-2 сут


Хранят при 4°С

Биохимическое по­требление кисло­рода (БПК)

Не консервируют

Не консервируют



Не позже чем че­рез 3 ч

Не позже чем че­рез 24 ч



Отбирают в стек­лянные бутыли

Хранят при 4°С



Взвешенные веще­ства

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма



Не позже чем че­рез 4 ч

В течение 1-2 сут



Перед анализом взболтать

То же


Водородный пока­затель (рН)

Не консервируют

При отборе пробы в течение 6 ч

При отборе сосуд заполняют довер­ху, чтобы не оста­лось пузырьков воздуха

Железо общее

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма

3 мл HN03 или HCI (до рН 2,0)


Не позже чем че­рез 4 ч

В течение 1 сут

В течение 1-2 сут





Запах

Не консервируют

При отборе пробы или не позже чем через 2 ч

Отбирают только в стеклянные бу­тыли

Кадмий

Не консервируют

3 мл HN03 или HCI (до рН 2,0)



В день отбора

В течение 1 мес



Возможна адсорб­ция стенками бу­тыли

Кислород раство­ренный

Не консервируют

В течение 1 сут

Отбирают в стек­лянные кислород­ные склянки, за­полняя их доверху, чтобы не осталось пузырьков возду­ха, и фиксируют на месте отбора про­бы, прибавляя соответствующие реагенты

Кислотность

Не консервируют

При отборе пробы

В течение 1 сут



Отбирают в стек­лянную бутыль

При отборе сосуд заполняют довер­ху, чтобы не оста­лось пузырьков воздуха; при транспортировке предохраняют от нагревания



Кобальт

Не консервируют

3 мл HN03 или HCI (до рН 2,0)



В день отбора

В течение 1 мес





Мутность

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма



Не позже чем че­рез 4 ч

В течение 1-2 сут



Перед анализом взболтать

То же


Мышьяк

Не консервируют

3 мл HN03 или HCI (до рН 2,0)



В день отбора

В течение 1 мес





Нефтепродукты

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма



В день отбора

В течение 5 сут



Отбирают в стек­лянную бутыль, для анализа используют весь объем пробы

Нитраты

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма

1 мл H2S04


Не позже чем че­рез 4 ч

В течение 1 сут

В течение 1-2 сут


Хранят при 4оС

Нитриты

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма

1 мл H2S04


Не позже чем че­рез 4 ч

в течение 1 сут

В течение 1-2 сут


Хранят при 4°С

Окисляемость

дихроматная (ХПК)



Не консервируют

10 мл H2S04



Не позже чем че­рез 4 ч

в течение 1 сут









Показатели качест­ва воды

Способ консерва­ции и количество консерванта на 1 л воды

Сроки анализа

Особенности отбо­ра и хранения проб

Органические

ве­щества



Не консервируют

Определяют в день отбора пробы

Отбирают в стек­лянную посуду

Поверхностно-

ак­тивные вещества



Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма



В день отбора

В течение 1-2 сут



Хранят при 4°С

Прозрачность

Не консервируют

Не позже чем че­рез 4 ч



Ртуть

Не консервируют

3 мл HN03 или HCI (до рН 2,0)



В день отбора

В течение 1 мес





Свинец

Не консервируют

3 мл HN03 или HCI (до рН 2,0)



В день отбора

В течение 1 мес





Сероводород и сульфиды

Не консервируют

В течение 1 сут

Отбирают в от­дельные склянки, заполняя их до­верху, чтобы не осталось пузырь­ков воздуха, и фик­сируют на месте отбора проб соот­ветствующими ре­активами

Сульфаты

Не консервируют

В течение 7 сут



Сухой остаток

Не консервируют

2 мл хлороформа



В день отбора

В течение 1-2 сут





Фенолы

Не консервируют

4 г NaOH



В день отбора

При содержании фенолов менее 0,05 мг/л — 1 сут; более 0,05 мг/л — 1-2 сут



Отбирают в стек­лянную посуду

Хранят при 4°С



Фосфаты

Не консервируют

2-4 мл хлорофор­ма



В день отбора

В течение 1 сут





Фториды

Не консервируют

В течение 7 сут

Отбирают в поли­этиленовую посуду

Хлор активный

Не консервируют

На месте отбора пробы



Хлориды

Не консервируют

В течение 7 сут



Цветность

Не консервируют

Через 2 ч после отбора пробы




Органолептические и некоторые физические методы анализа сточных вод

Качество (анализ) сточных вод определяется с помощью органолептических, физических, химических и физико-хими­ческих показателей.

Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) челове­ка, называются органолептическими. К органолептическим методам относятся определение цветности, запаха, прозрачности и мутности, а к физическим методам — определение рН и температуры. Определение этих показателей проводится в экологическом анализе сточных вод.
Определение цветности

Контроль цветности сточных вод позволяет контролиро­вать содержание окрашенных загрязняющих веществ без про­ведения дорогостоящих инструментальных методов анализа. При определении цветности пробы не консервируют. Опреде­ление проводят через 2 ч после отбора пробы. Цвет сточных вод может быть различных оттенков.

Определение характера цвета. Одним из методов определе­ния цветности является спектрофотометрический метод. Из­меряют оптическую плотность сточной воды при различных длинах волн поглощенного света. Исследуемую воду предварительно фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность фильтрата измеряют в кюветах с толщиной слоя 10 мм, применяя в каче­стве раствора сравнения дистиллированную воду. Длина вол­ны света, максимально поглощаемого водой, является харак­теристикой ее цвета.

Следует учитывать, что видимый цвет раствора всегда яв­ляется дополнительным к цвету поглощаемого излучения, что представлено в табл. 2.

Таблица 2

Длины волн спектра и соответствующие окраски



Длина волны поглощае­мого света (приблизи­тельно), нм

Цвет поглощаемого излуче­ния

Дополнительный (види­мый) цвет раствора

400—450

Фиолетовый

Желто-зеленый

450—480

Синий

Желтый

480—490

Зелено-синий

Оранжевый

490—500

Сине-зеленый

Красный

500—560

Зеленый

Пурпурный

560—575

Желто-зеленый

Фиолетовый

575—590

Желтый

Синий

590—605

Оранжевый

Зелено-синий

605—730

Красный

Сине-зеленый

730—760

Пурпурный

Зеленый

Значение оптической плотности исследуемой воды при длине волны, близкой к максимуму поглощения, является ме­рой интенсивности ее окраски. Спектрофотометр может быть заменен фотоэлектроколориметром при наличии достаточного числа светофильтров, про­пускающих узкие полосы спектра света.

В отсутствие приборов цвет сточной воды определяют визу­ально. Цветность воды, содержащей большое количество взве­шенных веществ, определяют после отстаивания или фильтро­вания. Объективно определить цветность пробы трудно; если определить цвет нельзя, оттенок и интенсивность описывают словесно. В качестве основного применяется визуальный ме­тод, который заключается в просмотре слоя (на белом фоне) ис­следуемой воды толщиной 10 см в сравнении с таким же слоем дистиллированной воды. Результат определения описывают словесно: бесцветная, желтоватая, зеленоватая, бурая и т. д.

Количественная характеристика цветности. Определение цветности в градусах цветности проводится методами сравне­ния с искусственными стандартами. Интенсивность окраски испытуемой воды сравнивают со стандартными растворами. В качестве стандартных растворов применяют смеси хлорплатината калия и хлорида кобальта (платиново-кобальтовая шкала) или дихромата калия и сульфата кобальта (дихроматно-кобальтовая шкала); на практике чаще используется по­следняя. Основной раствор шкалы обладает цветностью 500 градусов цветности. Из него путем разбавления готовят шкалу от 5 до 80 градусов цветности.

Определение порога цветности (степени разбавления). Так как правила спуска сточных вод в водоем требуют, чтобы вода в водоеме после смешения со сточной водой не имела види­мой окраски при толщине слоя 10 см, практическое значение имеет определение степени разбавления сточной воды, при котором цвет ее при указанной толщине слоя перестает раз­личаться. Сточную воду разбавляют дистиллированной водой до получения бесцветного раствора при толщине слоя 10 см (сравнивают с таким же слоем дистиллированной воды). Сте­пень разбавления (порог цветности) для производственных сточных вод, принимаемых в городскую канализацию, имеет максимально допустимое значение 1:16.




Поделитесь с Вашими друзьями:
  1   2   3   4


База данных защищена авторским правом ©geo.ekonoom.ru 2019
обратиться к администрации

    Главная страница